正確選擇透射電鏡的不同模式——TEM,HRTEM,HAADF-STEM

金鑑實驗室李工 發佈 2024-03-01T21:04:33.949891+00:00

前言:幾乎任何與材料相關的領域都要用到透射電鏡,而最常用的三大透射電鏡是:普通透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)和掃描透射電子顯微鏡(STEM)。本期內容介紹三者的殊與同。重點解析在科研中如何適時的運用這三者?

前言:


幾乎任何與材料相關的領域都要用到透射電鏡,而最常用的三大透射電鏡是:普通透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)和掃描透射電子顯微鏡(STEM)。本期內容介紹三者的殊與同。重點解析在科研中如何適時的運用這三者?


透射電鏡TEM的工作原理


此處TEM特指普通解析度TEM。它主要用於觀測物質的微觀形貌與組織,如催化劑粉末輪廓外形、納米粒子大小與形態等。通常常用TEM解析度為幾納米量級。下圖1(多相粉末催化劑)、圖2(納米晶)為典型普通TEM圖形。


圖1


圖2


電子與樣品相互作用後,透射電子主要分為三大類:透射電子,彈性散射電子和非彈性散射電子。這三類電子各司其職,其中透射電子和彈性散射電子均可用於成像。通過調節電鏡參數可以選擇性收集成像電子,如圖3所示。


圖3


若僅選用透射電子成像的話,則可以想像在無試樣處,電子通過量最大,因此觀察屏中亮度最大,試樣越重,厚度越大,電子越難通過則越暗淡。它叫「明場像」.光路圖如圖3a。這種因試樣厚薄不均勻、質量不一致所造成的明暗差異叫做「質厚襯度」.其原理如圖4。在明場模式下,整個視野內比較明亮,比較利於觀察樣品的大小、尺寸、形貌等信息,圖1,2都為明場像。


圖4


既然有「明場像」,必然就有「暗場像」。所謂「暗場像」是指「收集」散射(衍射)電子成像。因為質量越大、越厚,其散射越強,所以在暗場下其越亮。在沒有樣品處,因為電子散射很少所以越暗,光路圖見如圖3b。雖然暗場模式下整個大視野範圍內比較暗,但是樣品處較亮。特別是滿足布拉格衍射的區域會特別亮。這種因衍射強度的差異,所引起的明暗差異叫做「衍射襯度」。在該暗場作用下衍射襯度可用於區分試樣不同部位晶粒。例如:粗細均一的試樣在明場像A,B區相差不大。但當暗場像的A區符合布拉格方程時,A區的亮度是看得見的;並且B區不符合布拉格方程則暗淡無光,由此被識別出來,如圖5。PS:明場,暗場不是一般電鏡所獨有,STEM里還有明暗場。


圖5

高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)


從字面意義上很好理解,高分辨電子顯微鏡,顧名思義就是比普通電鏡的解析度更高一些。確實,普通的TEM只能用來看看外觀,很難看到內部結構,如:晶面間距、原子排布等信息。近年來HRTEM發展迅猛,分別率已經達到原子級別(幾埃,甚至零點幾埃)。理論上能清楚地看到單個原子。因此HRTEM被用於觀察晶體的內部結構,原子排布和許多精細結構(比如位錯、孿晶等)。但是,理論和實際之間總存在著距離。要在HRTEM上獲取精確的材料結構信息並不容易。首先要確保樣品夠薄(弱相位近似)以及Scheerzer在欠焦情況下所攝HRTEM像能正確地反應晶體結構。圖6。許多情況下還要用軟體來模擬構型並與真實的圖片進行比較。


圖6


至於為什麼?需要從原理開始分析。高分辨像是相位襯度像,是所有參加成像的衍射束與透射束之間因相位差而形成的干涉圖像。普通TEM要麼採用透射電子,要麼採用散射電子。高分辨是兩者都用。所用電子類別繁多,樣品要求也較高。那麼,問題就來了:原子在高分辨像中究竟是暗原子還是亮原子?結果表明:在TEM欠焦量處於最佳狀態下HRTEM具有最高解析度。此時,對薄晶體來說,原子通常表現出暗襯度,也就是原子變暗。但是在實際應用中,有時它還可能是明亮的(請高手指教)。


掃描透射電子顯微鏡(STEM)


從成像角度來分析,其與前面兩者最大的區別是:TEM和HRTEM的光照射範圍是面,而STEM是一點一點的掃射,然後再收集。有個不合時宜的比喻:一為手電筒光源,一為雷射器光源。很明顯,雷射器更精細地刻畫了其結構。前文提到STEM還有明場與暗場。STEM常常和HAADF連用。HAADF屬於高角度環狀暗場探測器。示意圖見圖7。


圖7


HAADF的作用是收集高角盧瑟福散射電子。為什麼要收集高角散射電子?因為其產生的是非相關高分辨像,可避免TEM和HRTEM中複雜的衍射襯度和相干成像,從而能夠直接反應原子的信息。什麼時候用HAADF-STEM?最容易的答案就是:當您發現TEM和HRTEM仍然不能滿足您的願望時;在需要觀察較細結構,較低濃度成分時;在需要進行線掃描時,HAADF-STEM同樣被優先考慮。比如最近幾年非常熱門的單原子催化就只有用球差STEM才能較好地表徵、找到這些單原子——圖8。


圖8

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