在日常檢測中,有的時候雖然我們的檢測方法優良,儀器設備檢定合格,環境條件滿足檢測要求,檢測員技術嫻熟,但是,往往得到的檢測結果卻不可能是絕對準確的。即使是同一個檢測人員對同一個檢測樣品、對同一項檢測項目進行多次檢測,得到的結果也不會完全相同,總會產生各種不同的差別,換句話說,任何項目的檢測都不可能是絕對準確的,測得值與真實值之間總是或多或少的存在著差別,即誤差。
1 實驗室表示誤差的
常用術語有哪些
準確度
測量結果與真實值之間一致的程度。(測量結果與真實值差值越小,準確度越高)準確度只是一個定性概念而無定量表達。
精密度
相同條件下,多次平行檢測結果相互接近的程度。(各次檢測結果之間越接近,則說明分析檢測結果的精密度越高)
重複性
相同操作條件下,由同一檢測人員,在同一實驗室內,使用同一儀器,短時間內多次測量所得結果之間的最大差值。
重複性條件
相同的條件、程序、人員、儀器、環境,以及儘量短的時間內完成重複測定。
再現性
在不同的測量條件下,同一被測量的測定結果之間的一致性。
2 誤差的種類、產生原因
及如何消除
在定量分析中,由於各種原因造成的誤差,按照性質可分為系統誤差、偶然誤差和過失誤差。
系統誤差
系統誤差又稱可測誤差。由某種固定的原因所造成的,一般有固定的方向,重複進行測定時重複出現。
產生原因:
1 儀器和試劑引起的誤差,如容量瓶刻度不准,試劑純度不夠等。
2 方法誤差,檢測方法不恰當引起的,如滴定分析中,反應進行的不完全。
3 操作誤差,操作不當引起的誤差,如滴定分析中,檢測員對滴定終點顏色不敏感,對終點判定有誤。
消除系統誤差的方法:
1 校準儀器
對儀器設備進行校準,以校正值的方式,消除系統誤差。如:被測樣品的含量=樣品的檢測結果×校正係數。
2 對照實驗
如方法比對、人員比對、留樣再測、實驗室間比對等。
3 空白實驗
沒有試樣,其他條件完全相同,所得的結果為空白值。如:實測值=測得值-空白值。
偶然誤差
偶然誤差是由於在測定過程中一系列有關因素微小的隨機波動而形成的具有相互抵償性的誤差。
產生原因:
分析過程中種種不穩定隨機因素的影響。如溫度、濕度和氣壓等環境因素,儀器不穩定等。偶然誤差是無法消除的,但可以通過增加實驗次數減小。
過失誤差
過失誤差也稱粗差,是指工作中的差錯,是由於工作粗枝大葉,不按操作規程辦事等原因造成的。如讀數錯誤、記錄錯誤、測量時發生未察覺的異常情況等。
過失誤差無規律可循,但基本上是可以避免的。一旦出現了過失誤差,就應該捨棄相關數據重新測量。另外消除過失誤差的關鍵是實驗人員必須培養專心、認真、細緻的工作態度,並要不斷提高理論和操作技術水平。
3 海關實驗室在質量控制中
如何應用誤差理論
誤差理論在結果質量控制中,有著重要意義。海關實驗室質量管理體系中有質量控制程序和質量控制計劃以監控檢測和校準結果的有效性。質量監控的分類包括以下幾種:
1 定期使用有證標準物質(參考物質)次級標準物質(參考物質)對儀器和檢測方法開展內部質量控制。
2 參加國內或國際能力驗證計劃或實驗室間的比對實驗。
3 使用相同或不同方法進行重複檢測或校準。
4 對存留樣品進行再檢測或再校準。
5 分析一個樣品不同特性結果的相關性。
技術負責人先選定質量控制方案並制定《檢測結果的質量控制計劃》,經批准後向有關崗位下達質量控制任務, 崗位人員根據計劃要求實施質量控制並提交《檢測結果的質量控制報告》。技術負責人通過分析質量控制的數據,當發現數據超出預先確定的判斷依據時,及時採取有計劃的措施來糾正出現的問題,以防止報告錯誤的結果。
文 / 陳雲 安鵬天 史雲鵬
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供稿:石家莊海關所屬黃驊港海關
編輯:常相婧
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