貴金屬回收商介紹硝酸銀的生產工藝

平澤貴金屬 發佈 2022-11-26T16:23:11.521399+00:00

硝酸銀的生產主要採用酸解法,即由金屬銀與硝酸直接反應而得。根據所用銀原料的純度不同,酸解法生產硝酸銀通常有純銀法和雜銀法兩種生產工藝。

硝酸銀的生產主要採用酸解法,即由金屬銀與硝酸直接反應而得。其主要反應如下:

Ag+2HNO3—AgNO3+NO2f+H2O

3Ag+4HNC)3(稀)一3AgNO3+NOf+2H2O

根據所用銀原料的純度不同,酸解法生產硝酸銀通常有純銀法和雜銀法兩種生產工藝。

(1)工藝流程純銀法生產工藝流程如下:

銀+硝酸f反應-冷卻靜置f過濾f蒸發-結晶f離心f乾燥f硝酸銀成品

①反應。將銀塊用去離子水沖洗,除去表面污物,置於反應器中。先加去離子水,再加濃硝酸,使硝酸濃度為60%65%。此時要控制加酸速度,使反應不會過於劇烈。為了降低硝酸消耗,在反應過程中應保持金屬銀過量。當硝酸加完後,在夾套中通水蒸氣加熱以促使反應完全,同時促使氮的氧化物氣體逸出。逸出的氮氧化物氣體在吸收塔內用純鹼溶液吸收。當反應液的pH值達到3—4時,將反應液抽入儲槽,用去離子水稀釋至密度為L6—1.7g/cm3,冷卻靜置10—16h。過濾,濾液用硝酸酸化至pH值在1—1.5之間進入下一工序。

合成反應放出的氮氧化物氣體經冷凝器冷卻後,用稀鹼液通過水噴射真空泵吸收機組和吸收塔二級吸收,達標尾氣放空。鹼液吸收後的中和液可通過蒸髮結晶的方法生產NaNC)3和NaNO2。

②蒸發、結晶。將上一工序過濾後的清液送入蒸發器,蒸發溶液至液面出現晶膜後,放入結晶器,靜置、冷卻結晶16—20h。結晶析出的晶體經離心分離後,用少量冷水洗滌,然後在90°C乾燥4—5h,即得硝酸銀成品。

(2)注意事項

①一次投料白銀的量。根據反應容器的容積而定。對100L的不鏽鋼反應容器而言,一次投料的白銀量以100—120kg較為合適。

②實際生產中,通常使最後反應體系中保留少量的未溶解白銀,這樣可使後續加工步驟更為簡單一些(過濾後趕硝可以容易得多)。

③反應的溫度。一般控制在溶液保持微沸狀態為宜。通過控制夾套反應釜的加熱水蒸氣壓力或通過調壓器控制加熱爐的電壓較為精確地控制反應體系的溫度。

④過濾是得到合格硝酸銀的必要步驟。白銀造液後,所得溶液必須過濾一次,以使白銀中的不溶性雜質以及硫酸銀、硝酸鍾等得以從溶液中分離。這些不溶性雜質一般含有含量較高的貴金屬(如Au、Pt、Pd等),因此這些雜質以及過濾所用的濾紙、濾布等不應作為無用之物隨手棄去,應該集中起來統一回收這些比白銀更貴重的金屬。濾液在蒸發之前應該用硝酸調節溶液pH值至L0—1.5,否則,如果酸度過低,會造成結晶發暗、發黏,出現水不溶物等現象。

⑤洗滌晶體。用去離子水洗滌晶體數次,使洗滌後的水pH值保持在5—6。分離後的母液與洗滌水送回蒸發器,循環使用。母液中含有金屬雜質(鐵、銥、銅、鉛等),當循環使用數次後,母液會變渾濁,顏色呈墨綠色,此時表示母液中雜質過多,可用熔融法處理。即將母液蒸乾後,在300—400°C下加熱熔融,以除去全部游離的HNO3並使其他雜質的硝酸鹽分解為氧化物以便除去。冷卻後加去離子水溶解熔體,調節溶液pH值至4—5,使上述金屬雜質以鹼式鹽形式沉澱,經澄清、過濾,得硝酸銀溶液,倒入反應液中一起蒸發。含銀廢液也可用工業鹽酸處理,沉澱出氯化銀,再用鐵粉還原,然後熔煉成銀塊,作原料使用。

⑥硝酸銀與乙煥反應生成乙決銀,在乾燥條件下,受輕微摩擦就發生爆炸,故設備維修時嚴禁電石糊或乙燃氣帶入車間。此外,硝酸銀有氧化作用,用過的濾紙,遇火極易燃燒,需妥善保管。皮膚接觸硝酸銀見光後變黑,故操作時要戴好防護用具。



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