含鋨廢料中貴金屬鋨含量該如何檢測

平澤貴金屬回收 發佈 2022-12-21T10:12:50.505070+00:00

平澤這期給大家分享的是含鋨廢料中貴金屬鋨含量的檢測方法,希望大家喜歡。(1)以水合氧化物形式析出鋨於蒸OsO4後可在接收器中得到鋨的鹽酸溶液,用SO2飽和鹽酸溶液並蒸乾,殘渣同10mL濃鹽酸加熱15分鐘並重新蒸發。後一操作重複3次以使亞硫酸鹽分解。

平澤這期給大家分享的是含鋨廢料中貴金屬鋨含量的檢測方法,希望大家喜歡。

(1)以水合氧化物形式析出鋨於蒸OsO4後可在接收器中得到鋨的鹽酸溶液,用SO2飽和鹽酸溶液並蒸乾,殘渣同10mL濃鹽酸加熱15分鐘並重新蒸發。後一操作重複3次以使亞硫酸鹽分解。殘渣溶於150mL水中並加熱至沸。向熱溶液中加入幾滴0.04%溴酚藍指示劑溶液.它在pH值為4時由黃色變至藍色。加入碳酸氫鈉溶液至出現藍色,煮沸56分鐘以使水合二氧化鋨沉澱完全。沉澱結束,馬上加入10mL95%乙醇並於水浴上加熱2h。

然後經過白金或瓷的古氏坩堝(不可使用濾紙過濾)傾瀉液體。向沉澱中加入25mLl%NH4CI溶液和10mL95%乙醇,於水浴上加熱燒杯15分鐘,然後倒出液體,移沉澱於坩堝中,用乙醇潤濕,用NH4C1晶體蓋上。為此可用少量NH4C1的飽和溶液小份小份地加入以濕潤沉澱,直至坩堝底部被凝固了的氯化銥蓋上(將過剩的溶液吸出)。

將坩堝用羅氏蓋蓋上,最好是石英的。點燃由羅氏管出來的氫氣流並調整氣流使火焰變小。然後將管引入蓋孔並稍微加強氣流使氫焰不會熄滅。氫焰給予的熱量足以使鋨的化合物無爆炸地脫水。經5分鐘,NH4CI揮發。

於氫氣流中強烈灼燒沉澱10~20分鐘,移開火焰,令揃垠稍冷,短暫地截斷氫氣,使氫焰熄滅,再於氫氣流中冷卻坩堝至室溫。然後,用CO2氣流代替氫。假若氫沒有被惰性氣體取代,則金屬與空氣接觸時,迅速氧化並可能造成損失。

(2)以硫化物形式沉澱鋨將OsO4的鹼性餾出物用過量的(NH4)2S處理並微熱至溶液清澈,使其沉澱在容器底上。然後用HC1酸化溶液,得到的硫化鋨用白金或瓷過濾坩堝濾出。

將帶沉澱的坩堝在溫度低於80笆下烘乾,於氫氣流中灼燒,再於氫氣流中冷卻金屬和坩堝,用CO2代替氫後稱量鋨。

(3)用番木鱉鹼的硫酸鹽沉澱鋨向蒸餾得到的鋨的鹽酸溶液中,加人超過理論量的番木鱉鹼的硫酸鹽水溶液。馬上就可析出沉澱,燒杯蓋上帶孔的玻璃片。在攪拌下用滴管通過玻璃片上的孔慢慢加入10%NaHCO3溶液至中性(用試紙測pH值)。達中性反應後,溶液中氣泡減少,然後再滴加番木鱉鹼的硫酸鹽溶液。濾出沉澱後,烘乾和稱量。析出的化合物組成是(C12H2O2N2)2H2OsC16,它含17.71%的鋨。

(4)用1,2,3-苯並三哩沉澱鋨將10mL含有約15mgOsO4的鹼性溶液倒入盛有ImL乙醇的燒杯中。加入25mL2%1,2,3-苯並三哩的水溶液,則有紅色沉澱生成。鈀帶沉澱的溶液於水浴上加熱15分鐘,然後加入乙酸調溶液的pH值為3,再繼續加熱15分鐘使沉澱凝聚。用已稱量過的玻璃坩堝過濾沉澱,用熱水洗滌幾次,於100X:下烘至恆重。析出的化合物為Os(OH)3(C4H6NHN2)3,對鋨的換算因數為0.3178。

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