平澤今天為大家帶來的是銠含量的測定，文章非常的長，請各位耐心觀看。
(1)基於還原銠為金屬的方法用下列試劑進行還原。
①用硫酸銥還原。將金屬含量不大於0.1g銠的氯化物或亞硝酸鹽溶液同過量的硫酸蒸發以製取硫酸鹽溶液，將其稀釋，使其在40〜50mL溶液中，H2SO4量不大於10mL；然後將溶液移入250mL燒杯中，加2mL5%硫酸汞溶液，加熱至沸。向熱溶液中用滴定管滴加10%Ti2（SO4）3在30%H2SO4中的溶液，在攪拌下直至沉澱不再析出並已凝聚，而在沉澱上面的液體岀現淺紫色。為使沉澱凝聚更好，將溶液煮沸I分鐘,加入等體積的熱水，用緻密濾紙（藍帶）過濾，再用10%（按體積計）H2SO4的熱溶液洗滌沉澱至無Ti（IV）與過氧化氫的反應（黃色）。然後用熱水洗滌沉澱幾次，將沉澱與濾紙一起移入坩堝，烘乾，灼燒20分鐘,再於900C下在氫氣流中還原後稱量。
②用鎂還原。將銠的氯配合物溶液用乙酸酸化，加鎂還原銠至金屬。鈀得到的黑色銠與稀HNO3一同煮沸幾次，用緻密濾紙過濾。將沉澱烘乾，灼燒並於氫氣流中還原後稱量金屬銠。
鎂以金屬屑的形式分為小份加入，直到溶液褪色，這就說明銠已被還原為金屬。
③用次亞磷酸還原。向含金屬不大於0.01g的氯銠酸配合物溶液中，加入2mL鹽酸，用熱水稀釋至50mL（不應有氧化劑存在），煮沸，加入5g氯化鈉，然後在攪拌下加入20mL15%HgCl2和1%次磷酸鈉的等體積混合溶液（100mL中含2mL濃HCl）。銠的沉澱過程進行得很緩慢。溶液必須在劇烈攪拌下煮沸幾分鐘。加入試劑直至溶液褪到無色。
於水浴上加熱20分鐘,使液體澄清。將黑色絮狀沉澱移至小漏斗上，仔細用2%的熱鹽酸溶液洗滌以除去鈉鹽。鈀沉澱小心地在瓷坩堝中灼燒至汞完全除去，然後升溫至1000°C灼燒30分鐘。在氫氣流中還原銠後稱量。向濾液中重新加入一份試劑並煮沸以檢査沉澱是否完全，若有黑色沉澱生成，將其與主沉澱合併，賤金屬不干擾銠的測定。
（2）銠的水解法測定為了以氫氧化物形式沉澱鈍，經常用水解法同時又加入氧化試劑（如NaBr、NaBrO3）來進行，因為氫氧化銠（IV）的溶解度比Rh（OH）3的溶解度小。用水解法只能從氯配合物或高氯酸鹽溶液中析出銠。
溴化物-溴酸鹽法如下：將銠的配合物的弱酸性溶液稀釋到200〜400mL,加入約20mL10%的溴酸鈉溶液，在70°C加熱一段時間，滴加10%的溴化鈉溶液並加熱至沸。煮沸後重新加入溴化鈉和溴酸鈉溶液。當溴不再析出時，表明該體系趨於平衡。
然後加入3〜4滴10%碳酸鈉溶液，蹺即可完全沉澱。過量的碳酸鈉用幾滴稀HC1中和並重新煮沸。假若溶液中有大量過剩的溴酸鹽和溴化物，則這時溶液的pH值與原來的一樣等於8。在沉澱過程中，溶液持續煮沸1〜2h。
此後，將溶液置於水浴上澄清一段時間。用濾紙過濾，仔細用含硝酸銥的熱水洗滌。將沉澱移入瓷坩堝，烘乾並灼燒，再於氫氣流中還原。有時為了有效地除去被吸附的鈉鹽，可於還原後用鹽酸或硝酸酸化了的熱水洗滌沉澱幾次，重新灼燒還原並稱量金屬銠。當銠含量約0.1g時，測定誤差為±1%。
（3）用硫化氫沉澱銠根據待測樣品的性狀不同，用不同的方法製取待測試樣。對銠含量不高的固體樣品，先在約650°C的高溫下灼燒1〜2h，冷卻，再稱取一定量試樣，加30mL濃HC1和10mL濃HNO3,加熱溶解並蒸至近干，加入少量濃HC1趕硝後蒸至近干,以稀HC1溶解殘渣，過濾，濾液移入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。對銠含量較高的合金試樣，需用GB1490—1979規定的玻璃管氯化溶解法溶解。
用硫化氫可從銠的氯配合物的沸騰溶液中使銠定量地沉澱，而在硫酸鈀溶液中只能沉澱出部分的銠。所以，在用硫化氫沉澱之前，先鈀硫酸能轉變為氯化物。
向銠的氯配合物溶液中，加入5%（按體積計）的HC1及每100mL溶液加入0.1gNH4Cl並加熱至沸。於沸騰下向溶液中通硫化氫40〜50分鐘。用濾紙濾岀沉澱，用2%HC1洗滌，烘乾，小心灼燒並於氫氣流中還原後稱量金屬銠。反應無選擇性。
（4）硝酸六氨合鉑重量法用一些沉澱劑與銠生成一定組成而較穩定的大分子化合物沉澱，經乾燥後稱重測定銠，一般都較簡便，但大多缺乏選擇性，而其中用硝酸六氨合三價鉑鹽與能生成復鹽沉澱以測定銠的方法，具有較好的選擇性及準確度。長期應用於貴金屬合金分析中，證明是一個測定常量銠較好的方法，一般誤差為±1%。
採用硝酸六氨合鉑重量法測定銠，在含有亞硝酸鈉的弱酸性溶液中，於加熱的條件下，銠［Rh（Dl）］與硝酸六氨合鉑溶液形成黃色結晶的Rh（NO2）6CO（NH3）6復鹽沉澱析出，經乙醇、乙醒洗滌和真空乾燥後，直接以復鹽形式稱量測定銠含量。這種方法稱為硝酸六氨合鉑重量法。
有關於銠含量的測定的銠分析之法平✘澤已經傾囊相授了，希望大家可以多多點讚轉發支持一下。