南京科捷丨學習氣相色譜儀?這幾個部分必須掌握!

王胖1576 發佈 2023-06-09T08:51:32.409127+00:00

氣相色譜儀的構成:GC5890N 全數字高效氣相色譜儀氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分組成。組分能否分離,色譜柱是關鍵,它是色譜儀的「心臟」;分離後的組分能否產生信號則取決於檢測器的性能和種類,它是色譜儀的「眼睛」。

氣相色譜儀的構成:

氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱分離系統、溫控系統、檢測系統和記錄系統等部分組成。

組分能否分離,色譜柱是關鍵,它是色譜儀的「心臟」;分離後的組分能否產生信號則取決於檢測器的性能和種類,它是色譜儀的「眼睛」。所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。進行氣相色譜法分析時,載氣(一般用氮氣或氫氣)由高壓鋼瓶供給,經減壓閥減壓後,載氣進入淨化管幹燥淨化,然後由穩壓閥控制載氣的流量和壓力,並由流量計顯示載氣進入柱之前的流量後,以穩定的壓力進入氣化室、色譜柱、檢測器後放空。當氣化室中注入樣品時,樣品立即被氣化並被載氣帶入色譜柱進行分離。分離後的各組分,先後流出色譜柱進入檢測器,檢測器將其濃度信號轉變成電信號,再經放大器放大後在記錄器上顯示出來,就得到了色譜的流出曲線,利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性、定量分析。

(一)氣路系統

氣路系統是為獲得純淨、流速穩定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來後依次經過減壓閥、淨氣閥、氣流調節閥、轉子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器,然後放空。

載氣:要求化學惰性,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣。

淨化器:多為分子篩和活性碳管的串聯,可除去水、氧氣以及其它雜質。

壓力表:多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力,總是高於常壓(填充柱要求為10~50 psi;開口毛細管柱為1~25 psi);第二級為柱頭壓力指示。

流量計:在柱頭前使用轉子流量計,但不太準確。通常在柱後,以皂膜流量計測流速。許多現代儀器裝置有電子流量計,並以計算機控制其流速保持不變。

(二)進樣系統

隔膜進樣器結構圖

進樣系統包括氣化室和進樣裝置,常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發物質的沸點高約50oC),通常六通閥進樣的重現性好於注射器。要求進樣量或體積適宜,「塞子」式進樣。一般柱分離進樣體積在十分之幾至20μL,對毛細管柱分離,體積約為10~30μL,此時應採用分流進樣裝置來實現。體積過大或進樣過慢,將導致分離變差(拖尾)。

(三)柱分離系統

柱分離系統是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。

填充柱:多為U形或螺旋形,內徑2~4mm,長1~3m,內填固定相。

毛細管柱:分為塗壁、多孔層、鍵合型和交聯型毛細管柱。

毛細管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較

(a)填充柱1.5m,塗QF-1,恆溫;(b)毛細管柱,21m,塗OV-101

毛細管氣相色譜流路

內徑0.1~0.5mm,長達幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。傳質阻力很小,譜帶展寬變小,其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過去是填充柱占主要,但現在除了一些特定的分析之外,填充柱將會被更高效、更快速的毛細管柱所取代。

(四)溫控系統

溫度控制是否準確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標之一。

控溫系統包括對三個部分的控溫,即氣化室、柱箱和檢測器。控溫方式有恆溫和程序升溫。柱溫是影響分離的最重要的因素,其變化應小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等於或略高於樣品的平均沸點(分析時間20~30min);對寬沸程的樣品,應使用程序升溫方法。

(五)檢測記錄系統

檢測記錄系統是指從色譜柱流出的組分,經過檢測器把濃度(或質量)信號轉化為電信號,並經放大器放大後由記錄儀顯示和記錄分析結果的裝置,它由檢測器、放大器和記錄儀三部分構成。

GC5890N 全數字高效氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫 6890N 氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越,性能優良,運行穩定可靠。

性能特點:

1、全新集成數字電子電路,控制精度高,性能穩定可靠,可達 0.01℃的溫控精度。

2、具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網絡化數據通訊及遠程控制功能。

3、進樣系統獨特設計,可得更低檢測限。

4、可選配自動 / 手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐、自動進樣器。

5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩定平衡更快捷。

6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器,各種檢測器均可獨立控溫,氫火焰檢測器容易拆卸和安裝, 便於清潔或更換噴嘴。熱導池檢測器(TCD)穩定時間≤ 20min。

7、具有自動在線檢測功能。

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