文|煮酒

圖|煮酒

增材製造（AM）工藝加工的鋁基合金是目前汽車和航空航天工業結構部件應用最廣泛的材料之一。而改善現有合金的機械性能，特別是在高溫下，是目前減輕重量、成本和排放的主要技術目標。提高增材製造鋁合金的強度，不僅可以提高現有組件的效率，還可以擴大鋁基合金的整體應用範圍。目前AM加工鋁合金時的一個主要挑戰就是必須使用相對較高的雷射功率和工藝的連續動態。這種必要性主要是基於鋁在AM中使用NIR雷射束源的波長光譜中相對較低的吸收率。

儘管在文獻中已經成功地將高強度鑄造和鍛造合金改性為增材製造，卻仍然缺乏廣泛的應用，主要是因為合金的改性導致其強度降低，或者由於昂貴的原材料（例如，Sc）而導致成本急劇增加或昂貴的加工路線（例如，插入納米顆粒）。

本研究介紹了通過LMD生產的超共晶Al-7.5wt%Ni合金的微觀結構和性能。選擇了略高於共晶成分的合金。假設大初級Al的形成3Ni顆粒可能充當局部裂紋起始位點，在LMD或LPBF等增材製造工藝中受到高冷卻速率的抑制。對於超共晶Al-Si合金，在快速冷卻後，Al形成為主晶體而不是矽相當降低冷卻速率時，初級矽顆粒的大小取決於冷卻速率。

實驗和模擬方法

本文的研究使用了預合金化的Al-7.5wt%Ni粉末，其粒徑分布為45至90μm。通過麥奇克MRB對Camsizer X2進行光學分析來評估粉末的粒度分布。掃描電子顯微鏡（SEM）LEO 1455 EP用於對圖所示的粉末顆粒進行成像。將粉末的光學和SEM圖像與圖中各自的粒度分布一起描繪。雖然研究的顆粒大多是球形的。但偶爾也能在粉末的橫截面中檢測到孔隙。統計值 d10， d50和 d90粉末分別為41.8、54.9和72.7μm。

EN-AW 5083 鍛造合金因其出色的可焊性而被用作基材。樣品由實驗室雷射金屬沉積（LMD）機器構建，該機器配備LDF 4000-30二極體雷射束源，波長為950-1064 nm，最大輸出功率為4 kW。測量到焦平面中雷射光斑的直徑為0.6毫米。使用同軸電纜-40粉末噴嘴實現非定向粉末流進入焦點。氬氣被用作惰性保護氣體，以減少大氣可能造成的污染。在整個實驗過程中，層高和艙口距離分別保持在0.2和0.35 mm。掃描載體以雙向過程策略排列。工藝參數雷射功率、工藝速度和粉末質量流量的變化範圍如表所示。在這項工作範圍內創建的所有拉伸試樣都是水平構建的。

尺寸為 5 × 5 × 10 mm 的試樣3為零件密度和微觀結構評估而建立。對於機械測試，尺寸為 7 × 7 × 70 mm 的試樣3被製造出來。為了確定試樣的零件密度，用光學顯微鏡（LOM）分析了拋光的橫截面。使用標準金相製備程序，然後用10%氫氧化鈉水溶液蝕刻以可視化微觀組織。LOM圖像分別使用奧林巴斯BX63電動顯微鏡和尼康Eclipse ME 600拍攝。此外，使用場發射槍掃描蔡司Supra 40VP採集掃描電子顯微鏡（SEM）圖像，加速電壓為20 kV。如果沒有另外說明，則使用背散射電子（BSE）檢測器對拋光的橫截面進行成像，因此對比度基本上來自化學成分的梯度，即結構組分的不同平均原子序數。電子背散射衍射（EBSD）技術由EDAX-TSL與Digiview相機使用EBSD系統進行應用。使用布魯克 D8 衍射儀和 Cu Kα1 輻射對一個樣品進行 X 射線衍射 （XRD） 的相位鑑定。

採用三維時變有限元割草網模型對LMD的熔池形成和凝固過程進行了建模，LMD具有同軸粉末供給，包括粉末流、其與雷射輻射的相互作用以及熔池計算。基於粒子軌跡的統計模型推導出空間分辨的連續質量流。軌道結構的質量增加或增量貢獻來自熔池表面上該質量流的面積積分。每次增量後，三相線和熔池表面都會根據焊縫的質量增加進行更新。軌道幾何形狀是解決方案的一部分，因此仿真是自洽的。考慮局部透射率，使用顆粒溫度的統計集合來推導出平均顆粒溫度，然後在表面的熱平衡中考慮該溫度。仿真使用了純鋁的溫度相關熱力學參數。

為了確定機械性能，對具有d0= 4 毫米和 d1= M6 符合 DIN 50 125：2016-12 標準。使用英斯特朗 8861 試驗機進行拉伸試驗，位移率為 0.002 mm s−1導致應變率約為 10−41 秒−1.

結果和討論

以 620 W 的雷射功率和 1400 mm min 處理速度製造的示例性樣品−1通過XRD進行了分析。衍射圖如圖所示。催化裂化鋁和斜方金屬間相Al3鑑定出D011結構的Ni。

製造試樣的蝕刻橫截面沿先前熔池邊界顯示一個層間區域，稱為「區域1」以及前熔池內的區域»2«和»3«。特徵區域的詳細光光學圖像如圖所示。區域 3 的出現取決於製造過程中使用的工藝參數，因此假定是局部冷卻速率的結果。根據工藝參數，該區域可以在製造過程中被後續層部分或全部重熔。

根據蝕刻截面內區域3的形成，將製造的試樣分為三類：在每層中可見區域3的試樣被分組為»a類」。類別b«描述了樣品，其中區域3的存在只能在最後一層中找到，該層不會通過進一步的加工步驟重新熔化。最後，在»類別c«樣本中，區域3不存在。在圖中，為每個類別顯示了一個示例。相關參數如表所示。

圖中描繪的最終軌跡進一步考慮了每個樣品中區域3的定量，因為沒有發生進一步的重熔。通過在LOM圖像上定義顏色編碼閾值，可以量化最後一個軌道中區域的面積。對於0.65 g min的恆定粉末質量流量，該定量的示例結果−1如圖 所示。對於所研究的每個粉末質量流，該圖的總體趨勢是相似的。

結果發現，如果最後一層中區域3的面積分數被鑑定為大於40%，如圖中的綠色平面所示，則該特徵區域在其他層的整個樣品中也可見，這些層已在過程中重熔。因此，較低的面積部分導致隸屬於b類或c類。

通過使用更高的雷射功率或更低的處理器速度，可以達到幾乎連續的面積減小。這兩個因素都有助於向系統輸入更高的能量，並且通常與較低的冷卻和凝固速率有關。

下面將更詳細地描述區域3的微觀結構特徵。

在較高放大倍率的光學顯微鏡下觀察時，蝕刻部分揭示了局部樹枝狀結構。

EBSD分析，特別是「邊界圖」顯示，這些樹突被{111}孿晶平面分開，見圖。

與連續鑄造有關，這種孿晶狀枝晶（「羽毛狀顆粒」）早已為人所知.在過去的幾十年中，已經對導致孿生樹突形成的生長機制和凝固條件進行了研究，在Al-Ni系統中，孿生樹突顯然是Salgado-Ordorica和Rappaz首次觀察到的。但是，我們不知道任何關於增材製造鋁合金中羽毛顆粒的出版物。應該注意的是，這裡觀察到的具有孿生枝晶的區域的尺寸比鑄件中的尺寸小得多。

樹突的樹幹（雙平面）和側臂之間的 60° 角是雙晶枝晶生長的典型（<110> 方向之間的角度），而常規樹突更喜歡立方金屬的 <100> 方向，這導致軀幹和側臂之間的 90° 角。

為了獲得有關微觀結構的更具代表性的信息，通過EBSD以600.1000μm的步長掃描a類和c類樣品，掃描1μm×5μm的較大區域。方向圖如圖 所示。層間邊界由白色虛線表示。晶粒在外延上過度生長這些邊界，基本上與構建方向平行。生長方向在層與局部凝固方向對齊時僅略有變化。

在這些掃描區域，A類樣品的平均晶粒尺寸約為16μm，C類樣品的平均晶粒尺寸約為21μm。考慮了取向差為10°或更大的晶粒，而不考慮孿生邊界。請注意，這些是按數字分數計算的平均值。事實上，兩個樣品中都有一些顆粒明顯更大。假設與較低的冷卻和凝固速率相關的較大熱輸入是c類樣品中平均晶粒尺寸略粗的原因。

在SEM中使用背散射電子進行成像，分析a類和c類樣品的亞微觀微觀結構。從最終軌道中獲取詳細圖像，反映了處理後的初始狀態。

在圖的下部可以看到的夾層（區域10）顯示了相對粗糙的α-Al和Al的微觀結構3Ni晶體由於在此位置冷卻速率低，雖然Al的大小3Ni晶體不大於1μm。它們的生長形狀反映了Al的斜方晶結構3鎳相。在夾層附近有一個納米級纖維α-Al區域3Ni共晶，由共晶α和Al耦合生長形成3Ni相。這表示區域 2 的開始。在一定距離處，由細胞或菌落組成的區域2的共晶結構仍然存在。然而，與圖所示相比，菌落內的纖維結構要精細得多，對應於更高的局部冷卻速率。在最終軌道的表面附近，在局部冷卻速率最高的區域3中，觀察到α枝晶的微觀結構，如圖所示。這些樹突的很大一部分被{111}孿晶平面分開，如EBSD分析所示。因此，由於細纖維共晶，區域2具有比樹枝狀區域3更精細的微觀結構。

除了夾層區域1顯示出與a類樣品中的夾層相同的形態外，根據區域2，最終軌跡的整個橫截面揭示了菌落內的細纖維共晶結構。在最終雷射軌跡的表面附近，即發生最大局部冷卻速率的地方，只發現了幾個單一的α枝晶。其中一些在圖中用箭頭標記的示例性。

請注意，如圖所示的共晶細胞或菌落並不反映取向圖中描繪的晶粒，而是這些晶粒內部的子結構。

因此，假設存在冷卻和凝固速率值的特定組合，作為樹枝狀凝固（區域 3 的形成）的閾值。在LMD過程中軌道凝固過程中，局部冷卻和凝固速率顯著變化，並沿溫度梯度增加。工藝參數對冷卻和凝固速率的依賴性導致沿軌道高度的不同位置 - 在軌道的橫截面內 - 超過假設的閾值，因此正在形成孿生樹突。

為了評估局部凝固和冷卻速率的閾值，對Al-5.18wt%Ni單軌凝固過程中的溫度場進行了建模，以不同的工藝參數集。局部冷卻和凝固速率的溫度場建模結果以及相應的工藝參數如圖所示。

對於每組工藝參數，局部冷卻和凝固速率隨著堆積軌道的高度而增加。冷卻和凝固速率的實現值因每組工藝參數而異，並隨著P的降低而增加L和增加 vs，這也導致區域3的形成增加，即樹枝狀凝固面積。將蝕刻橫截面內存在該特徵區域3的軌道高度與所研究的每個試樣的計算溫度場模型進行比較。通過這樣做，可以估計樹枝狀區域形成所需的局部冷卻和凝固速率的數量級。此評估相當於 3-4 × 10 的閾值4凱·−1冷卻速率和 15–16 mm S−1對於凝固速率。然而，需要強調的是，這種模擬和評估受到各種假設的約束。因此，這些值只能被視為粗略估計，旨在確定樹枝狀結構形成的兩個參數的數量級。可能的誤差包括，例如，模擬的邊界條件，橫截面的2D圖像與投影到3D圖上的2D計算的比較，或者最終軌道不是在平面上製造的。

機械測試

使用7 W的雷射功率，用5 mmmin的加工速度生產Al–730.1500wt%鎳合金的拉伸測試樣品−1，粉末質量流量為 0.5 g min−1.在所研究的參數範圍內，這些參數在零件密度（>99.9%）和加工較大試樣時沒有裂紋方面被確定為最佳參數。這些試樣的微觀結構與上面顯示的c類相當，即沒有區域3。室溫拉伸試驗的結果總結在圖中。

試驗顯示斷裂強度為 Rm268 ± 15 MPa，屈服強度RP0，2185 ± 11 MPa，最大力 A 下的應變g5.8 ± 0.2%，斷裂伸長率 A513.4 ± 1.9%。測量的材料特性存在相對較高的偏差。與LPBF製造的樣品相比，機械強度明顯較低，而可以實現更高的斷裂伸長率。這被認為是LMD樣品與LPBF製造的樣品相比更粗的共晶和晶粒尺寸的結果。眾所周知，增材製造的合金可以表現出各向異性的機械性能。在AlSi10Mg上，這些各向異性大部分可以通過應用熱處理來去除。在這項研究中，沒有研究各向異性。

左圖顯示了達到最高抗拉強度的拉伸試樣斷裂表面的SEM概覽圖像。在這個尺度上，可以看到斷裂遵循LMD過程的微觀結構特徵。可以清楚地區分雷射束形成的軌跡。具體而言，延性斷裂機制可識別對應於不同的微觀結構區域，如圖所示。在內層區域中，分離發生時塑性變形非常小，這可以通過非常平坦的酒窩看到。

斷裂在夾層中更具延展性，在那裡發現了更深的酒窩。金相切片取垂直於斷裂面，即平行於拉伸試驗方向，顯示內層微觀結構區2內的微裂紋。這些微裂紋優選地在共晶菌落之間形成，其與拉伸方向的近似方向為45°。裂紋是微孔的細胞間成核和聚結的結果，是延展性損傷的特徵。據推測，共晶菌落邊界處的過早失效歸因於粗大的共晶，特別是擴大的、大致球狀的Al。3Ni顆粒和空隙成核預計將首先發生在較粗的顆粒處。實際上，人們也可以期望空隙的形成始於層間邊界（圖中的區域3），那裡存在更大的顆粒。然而，在拉伸試樣中，它們是縱向定向的，因此不太有利於微裂紋的產生，微裂紋更喜歡最大剪切應力的方向（即，與拉伸軸成45°）。

由於雷射軌跡相對於樣品尺寸相對較大，因此過程的微小局部偏差會導致樣品機械行為的變化，從而導致觀察到的材料特性偏差較大。

結論

文章表明，通過零件密度>7.5%的雷射金屬沉積可以生產無裂紋Al-99.9wt%鎳樣品。微觀結構基本上由鋁（α）-鋁組成3僪共晶。雷射軌跡內部的凝固形態從由從層間邊界開始的納米級纖維共晶組成的細胞狀微觀結構轉變為主要具有孿生α枝晶的樹枝狀結構。

只有在較高的局部冷卻速率下才能觀察到樹枝狀凝固的過渡取決於所選的工藝參數，並且可以與雷射軌道內的局部冷卻和凝固條件相關聯。

通過拉伸試驗可以確定大約 270 MPa 的斷裂強度。沿共晶菌落髮生失效，共晶菌落的拉伸方向約為45°。

參考文獻:

1M. Meixlsperger， Anwendungsspezifische Prozessführung des Selective Laser Melt am Beispiel von AlSi-Legierungen im Automobilbau.1. Auflage，（Berichte aus der Lasertechnik）Shaker，Herzogenrath，2018年。

2N.皮爾龍，P.薩拉曼德，S.馬泰，應用衝浪。 2007， 253， 3208.

3A. Aversa， G. Marchese， A. Saboori， E. Bassini， D. Manfredi， S. Biamino， D. Ugues， P. Fino， M. Lombardi， Materials 2019， 12， 1007.