隨著材料科學技術的迅速發展，聚合物及其複合材料在航空、航天、兵器、汽車等行業具有較為廣泛的應用。聚醯亞胺樹脂及其複合材料具有優異的耐熱、耐磨性能，良好的力學性能和耐溶劑性能，以及較高的絕緣性能等突出優點，在航空航天領域獲得了廣泛的應用，高超聲速飛行器、飛彈、先進航空發動機等先進武器裝備對耐高溫聚醯亞胺複合材料的依賴程度越來越高。
熱固性聚醯亞胺一般以降冰片烯、乙炔基、苯乙炔基等作為活性端基。以 PMＲ 型為代表的第一代聚醯亞胺主要是以降冰片烯為活性基團的交聯產生的是脂肪結構，一般認為會影響到聚合物的熱穩定性，其 5%熱分解溫度一般不足 500℃，從而限制了其應用範圍。
因此，為了進一步提高聚醯亞胺複合材料的可靠性和使用壽命，一些研究者就使用了乙炔基封端的聚醯亞胺材料以提高材料的熱穩定性能，尤其是降低材料高溫熱氧化過程中的失重，並取得了相當的進展。但是乙炔基封端的聚醯亞胺樹脂低聚物的熔點較高，並且在熔融後立即開始發生交聯反應，因而材料的加工窗口很窄，在 195℃ 下的凝膠時間只有幾分鐘，在製備大型和複雜部件時難度很高。
一、前期概況
20 世紀 80 年代後期，NASA 在高速研究計劃( HSR) 的支持下開發了苯乙炔基封端聚醯亞胺樹脂及其複合材料，P．M．HERGENROTHER等人的研究表明了使用苯乙炔基團作為活性封端劑的聚合物相對於乙炔基封端的優勢，由於不含有乙炔氫，固化的苯乙炔基封端聚合物表現出較好熱穩定性，並且苯乙炔基在固化中同樣無揮發物，但反應溫度相比乙炔基可提高近150℃ (約300 ～ 350℃) ，為聚合物主鏈流動提供了較寬的工藝窗口。
隨著苯乙炔基封端劑的發明推動了低成本液態成型工藝聚醯亞胺樹脂的開發，以NASA開發的 PETI － 298、PETI－330、PETI－ 375 等為典型代表，此後關於這類材料的熱氧化穩定性研究成為近些年的研究熱點。
為了研究液態成型聚醯亞胺複合材料的熱氧化穩定性，本文採用高溫RTM 工藝製備了 U3160 /HT－ 350RTM 聚醯亞胺複合材料，研究了RTM 聚醯亞胺複合材料在加速熱老化過程中失重率變化及規律，探索了其老化行為和老化機制。
二、實驗前期準備
將U－3160碳纖維織物裁切成340mm × 240mm，共 12 塊，並按12鋪層鋪放於RTM成型模具中，合模後連接注射管路，並將模具預熱到 280℃，同時持續對模具抽真空處理，以排除預成型體中的水蒸氣、殘留的溶劑及空氣。與此同時，將聚醯亞胺樹脂粉末至於注膠罐中，緩慢升溫至 280℃，並對熔融的樹脂進行抽真空排泡處理 30 min。待所有工序準備完成後開始注射，將樹脂以0．1 ～ 0．4 MPa 的注射壓力注入閉合模具，保證樹脂完全浸漬預成型體後停止注射。繼續將模具升溫至 375℃ 恆溫1．5 h，完成固化，冷卻至室溫脫模，得到纖維體積分數為( 55 ± 2) %的U－3160 /HT－350RTM 複合材料層板。
而後將將裁好的U－3160 /HT － 350ＲTM 聚醯亞胺複合材料試樣，試樣尺寸為 85 mm × 12．5 mm × 2 mm，將其放入高溫電熱鼓風乾燥箱內，以不高於5℃ /min的升溫速率開始加熱，當溫度達200℃時，恆溫 1 h，之後取出放入乾燥器內冷至室溫，採用分析天平稱重(天平的精度需達到1 mg) ，記為 M0，然後將該試片再放入電熱鼓風乾燥箱內，以不高於 5℃ /min 的升溫 速率開始加熱，當溫度達到目標溫度時，開始恆溫，根據目標老化時間取出試樣進行稱重，記為 Mt，即老化時間為t時的失重率ΔM ( t) = ( M0－Mt ) /M0 × 100% 。
本文試驗的老化溫度分別為330、350、370℃，老化時間為0 ～200 h。失重率數據採集: 間隔5～8 h 取出並採集數據一次，建立老化過程中聚醯亞胺複合材料的失重率隨老化時間的變化規律。
三、結果與分析
首先，研究了U－3160 /HT － 350RTM 聚醯亞胺複合材料在 350℃空氣( 自然有氧環境) 環境下的失重率變化情況。圖為在 350℃下熱氧老化過程中複合材料的失重率與氧化時間的對應關係，結果顯示聚醯亞胺複合材料在熱氧老化過程中總體呈現失重率逐漸增加的趨勢，並且在老化前期失重率增加相對緩慢，當老化時間達到100 h時，其失重率僅為1．61%。
然而當老化時間大於 100 h 後，其失重速率明顯加快，表明在高溫和氧氣的綜合作用下複合材料的老化速率開始加快，當老化時間達到 200 h 時，複合材料的失重率為5．1%。充分顯示了U－3160 /HT － 350RTM 聚醯亞胺複合材料在該溫度下優異的熱氧化穩定性。
通過對 350℃ 恆溫老化過程中複合材料失重特性結果進行擬合，發現其變化規律複合多項式的函數特徵，圖為聚醯亞胺複合材料 350℃恆溫老化過程中失重特性的多項式擬合結果，複合材料的失重率表達式為：
如圖所示，進一步從老化後複合材料的表面微觀形貌可以發現，隨著老化時間的延長，複合材料失重率增加，同時複合材料近表面的孔隙率逐步增加，老化50 h時開始出現輕微的樹脂分解，當老化時間達到 200 h 局部樹脂分解明顯，樹脂和纖維界面發生破壞，並且出現纖維裸露。而隨著孔隙率的增加，氧分子通過孔隙向複合材料內部滲透，加速了複合材料老化的速率，從而解釋了複合材料在老化100 h後出現失重率加速的現象。
結合複合材料斷面微觀形貌，觀察圖片，可以發現，由於複合材料內部遠離有氧區域，因此在老化過程中受到高溫氧化破壞的程度較輕，並未出現樹脂分解產生的孔隙率，故該區域聚醯亞胺樹脂基體仍然較為密實，老化後複合材料的孔隙率主要集中在近表面處富氧區域，表明在一定的溫度下，複合材料內部孔隙率並沒有隨著老化時間的延長而出現明顯增加的現象，從而表明氧分子的作用加速老化的主要原因之一。
服役環境溫度越高對材料性能的要求越高，對於同一種材料來說，其服役溫度(老化溫度) 越高，材料性能衰減越嚴重。聚醯亞胺複合材料分別在 330、350、370℃下恆溫老化 100 h 過程中的失重率分別為0．73% ，1 61% ，4．26% ，如圖所示，隨著老化溫度的增加，複合材料的失重率越高，失重率隨時間的增加老化加速現象越明顯。
根據擬合結果計算得出，330℃恆溫老化大約230 h左右材料的失重率才會超過 2%，而在 350℃恆溫老化過程中，其失重率達到 2% 的老化時間約為 120 h 由此看出，當聚醯亞胺複合材料的工作環境由350℃降至 330℃時，其使用壽命可以延長約一倍。但當老化溫度提升至 370℃時，大約在 65 h 左右材料的失重率就達到了2%，因此這種材料的工作溫度從350℃提升至370℃時，材料的使用壽命明顯縮減。
四、總結
綜上所述，可知老化溫度和老化時間是影響聚醯亞胺複合材料的老化失重特性的主要因素，在一定溫度下合材料的失重率變化符合三次多項式的變化規律，隨著老化溫度的升高、老化時間的延長複合材料的失重率顯著增加。
其次，隨著老化溫度的增加，複合材料的失重率越高，失重率隨時間的增加老化加速現象越明顯，聚醯亞胺複合材料分別在330、350、370℃ 下恆溫老化100h 後的失重率分別為 0．73% ，1．61% ，4．26% ，因此隨著環境溫度的提高，材料的使用壽命明顯縮減。
最後，聚醯亞胺複合材料的熱老化主要集中在材料的近表面處，由於聚醯亞胺樹脂發生降解導致孔隙率增加，進一步結合氧分子作用，因此溫度越高、老化時間越長老化加速現象越明顯。